技术
电子背散射衍射(EBSD)提供的基本信息相对简单:
EBSD技术以这两个主要信息为基础,可以额外提供许多微观组织的测量信息,如下所示。EBSD技术的性能取决于多种因素,包括:样品制备、扫描电子显微镜、电子束参数、EBSD探测器和软件,以及样品本身。虽然如此,下表还是给出了EBSD技术的数据和性能的一般指标:
参数 |
性能 |
有效空间分辨率 |
25-200 nm(常规块样EBSD 2-20 nm(TKD) |
角度精度 |
0.1-0.5°(基于霍夫变换的标定)0.001-0.01°(高分辨EBSD) |
角度准确度 |
~2° |
分析速度 |
可达~4500点/秒 |
大多数EBSD分析是完全自动化的,其中相和取向数据,可以从样品表面由点组成的栅格区域中快速采集。然后利用这些数据,以相分布图或取向分布图的形式,重构微观组织,并从这些数据中提取进一步的信息.有许多方法可以显示 ebsd 数据,这将在技术部分的显示 ebsd 数据页面中进行更详细的讨论。关于EBSD可以提供的信息类型,下面的标签页提供了更多的细节,随后几页提供了特定的应用案例和应用笔记的下载链接。
EBSD经常用于绘制样品中相的分布并测量相的面积分数。区分不同的相,可以仅基于晶体学上的差异,也可能包含化学信息(来自能谱仪,EDS)。典型的输出是相分布图,以及各个相对应的面积百分比,如下面的变形火成岩实例所示。EBSD还可以和EDS联用,来帮助鉴定样品中的未知物相(例如析出相)。这种“相鉴定”方法十分快捷(例如:通常耗时10~60秒),但是要求配备适合的物相数据库,因此就其本身而言,并不是真正的物相鉴定。更多信息请参阅“与EDS联用”页面。
变形氧化辉长岩的EBSD相分布图
晶体取向数据是EBSD技术最基本的输出数据,因此,它是测量织构(也称为晶体择优取向)的理想技术。EBSD速度快,并且同时提供空间分辨的信息,因此我们能确定织构在样品中的变化,这使得EBSD技术相比于其他织构分析手段,如XRD或中子衍射更具有优势。但是,EBSD只能提供样品表面的织构测量,除非结合原位切片分析的方法。织构测量是一系列样品类型的典型分析方法,尤其是在金属加工行业和地质科学(在地质科学中晶体择优取向(CPO)用于推断特定滑移系的启动)。下面的实例展示的是,用极图表示的增材制造Ti64合金中α-Ti织构。
{0001}和{10-10}极图显示增材制造Ti64合金的织构, {0001}择优分布于构建方向(Z)。
EBSD取向面分布图提供了晶体学取向的空间分辨信息,从中可以推导出严格的晶粒尺寸和形状。这些信息包括:
所有这些信息都可以绘图成面分布图,如下图所示,或者用于严格的统计数据分析。基于EBSD数据的晶粒分析,有广泛的应用:从金属和合金加工的质量控制到纳米尺度表面涂层的晶粒结构。最新的EBSD后处理软件,能重构出位移型相变前的高温相的晶粒结构(例如马氏体钢中的原奥氏体晶粒)——请参阅技术章节中关于母相晶粒重构部分。
图中显示了双相不锈钢焊接区奥氏体晶粒的长径比(晶粒形状拟合椭圆的长轴和短轴之比)。
从EBSD的取向测量结果,还可以推导出样品晶界的详细晶体学信息。这使得EBSD技术比其他技术更有优势,因为它提供了有关晶界本质的完整信息和完美的统计信息。从EBSD面分布图推导出有关晶界的信息包括:
以下实例图像来自于形变和热处理后的Al-Mg合金。反极图显示了低角晶界(2° ~5°)的旋转轴,明显的偏聚于<111>轴。图中红色标注了取向差大于2°,且旋转轴和<111>方向相差在5°之内的晶界。这种晶体学和空间信息的结合,凸显了一个事实,即:这种特殊的小角晶界,优先在视场最下面的晶粒中形成,可能是受到初始取向的控制。
反极图显示了小角晶界旋转轴
花样质量和晶界叠加面分布图。黑色—大角晶界,蓝色—小角晶界(2-10°),红色—大于2°且旋转轴和<111>方向偏差小于5°的晶界。
很多EBSD分析是为了表征和定量样品中的应变。虽然可以通过高分辨EBSD(HR-EBSD)分析测量弹性应变,但是EBSD更常用来表征塑性应变。这可以通过多种方式来实现:
利用EBSD研究形变和应变,在很多不同的应用领域都很常见,但对研究失效和裂纹扩展尤其有效。作为一个实例,下图展示了双相钢样品中裂纹尖端的塑性变形。
KAM图凸显了双相钢裂纹尖端的局部应变。