技术
下面的模型描述了EBSD分析中花样形成的主要原理。
控制电子束瞄准晶态倾斜样品上感兴趣的位置。当电子束撞击到样品表面时,会向各个方向散射。所有非相干和准弹性散射的背散射电子,可以视作来自于晶体内部的点状电子源(这种非相干散射的大小决定了EBSD的空间分辨率,通常在几十nm)。
这种散射在接近样品表面的地方,形成一个发散的电子源,其中一些电子以满足布拉格方程的角度,入射到原子晶面上:
nλ = 2dsinθ
三方晶系矿物石英(SiO2)的EBSD花样,许多衍射带构成了最终的衍射花样。
电子背散射衍射花样(EBSP)中衍射带的形成。
其中n为整数, λ为电子的波长,d为衍射晶面的间距,θ为电子在衍射晶面上的入射角。
这些电子发生衍射,对应每个衍射晶面,形成一对大角度衍射锥,就像上图中绿色和蓝色的衍射锥,对应于一个(100)晶面(红色圆盘)。这些衍射锥投射到EBSD探测器的荧光屏(通常用荧光屏把电子转化成光信号)上,形成了包含衍射带特征的图像,被EBSD探测器检测并成像。由于衍射导致局部电子强度增减,形成了衍射带的特征,如示意图和示例EBSD花样(左)所示。EBSD探测器上成像的花样,是衍射锥的球心投影,这使得衍射带的边呈现双曲线形状。
衍射带强度和剖面形状的形成机制是复杂的。作为一种近似方法,晶面(hkl)的衍射带强度由下式决定:
其中 fi(θ) 是电子的原子散射系数,(xi, yi, zi)是第i个原子在单胞中的分数坐标。实验衍射花样应该与用该方程计算的模拟花样进行比较,以确保在求解衍射花样时,只使用产生可见衍射带的晶面。然而,在大多数情况下,这种计算衍射带强度的方法足以对晶面族的强度进行排序,从而可以确定在标定过程中要考虑的衍射带强度的截断值。
多波束动力学模拟现在通常用于模拟EBSD花样。这种方法在确定花样的强度变化方面更可靠, 但比标准运动学方法要耗费计算得多,如下所示。下面的示例实验花样和模拟花样突显了这两种模拟技术之间的差异。然而,动力学模拟并不是确定衍射带位置和相对强度所必需的(所有这些都是使用霍夫变换的标准标定所必需的)。因此,运动学模拟仍然用于生成大多数常规EBSD分析中使用的反射面强度。
左:立方ZrO2 的实验EBSD花样。中:同一花样的标准的运动学模拟。右:多波束动力学模拟的相同花样。感谢Aimo Winkelmann提供的模拟花样。