原位EBSD

对于大多数微观组织分析，我们可以表征任何热处理或机械处理后的微观组织。然后，为了理解微观组织的演变，需要结合滑移系统、变形机制和相图等知识的理论方法。如果能够在微观组织发生变化时进行观察，那么我们将对决定材料物理性能的关键过程有更深入的了解。

因此，我们需要在扫描电子显微镜（SEM）内进行原位EBSD分析，并观察微观组织随应变或温度变化的演变。原位EBSD总是不容易：SEM样品仓可能存在空间限制、样品大小和形状限制以及许多其他实验挑战。专门用于加热、冷却及测试的样品台现已广泛用于SEM原位实验，同时很多样品台为了在EBSD所需的高倾角下工作，也做了专门的定制。最新高灵敏度、高速的基于CMOS的EBSD探测器非常适合原位实验，能在几秒钟内快速捕捉微观组织的面分布图，因此研究人员可以准确跟踪微观组织发生变化时的改变。

与原位EBSD有关的具体挑战如下：

来自样品和加热元件的红外（IR）辐射。尽管取决于样品和热台的设计，但通常红外辐射在温度超过500-600℃时会成为一个严重问题。它可通过使用高温荧光屏解决掉（见下一节）。

EBSD探测器的阴影。这主要是热台的部件遮挡产生，如隔热板或加载/加热机构的零件。在这种情况下，具有能够快速调整高度的探测器将有明显优势，通过调整几何设置进而消除任何阴影。

表面起伏。这是大变形实验中的一个典型问题：晶内变形会导致晶粒间表面高度的起伏，从而导致分析过程中出现成像和阴影问题。

晶格畸变。在变形实验期间，位错的累积和晶格的局部畸变会使任何EBSD分析变难（EBSD花样将变得越来越模糊和扭曲，使用标准的基于霍夫变换的标定技术将很难标定）。

结霜。对于低温实验（例如，EBSD分析冰样品），在样品转移到SEM样品仓期间必须特别小心，否则表面可能会出现明显的结霜，这将妨碍EBSD进行有效的测量。

样品漂移。在实验过程中，当样品处于负载或高温下时，样品漂移会是一个重要问题。这会导致在数据后处理中，数据关联变得更难，但可以通过使用最新的高速探测器或漂移校正工具将漂移影响最小化。

尽管有这些影响，原位EBSD已经在许多材料上获得优异的结果。下例展示了变形铝板的原位退火：在295℃的温度下，在15小时内，采集了一系列的EBSD数据，显示晶粒从样品边缘向中心逐渐再结晶的过程。

高温荧光屏

高温EBSD实验尤其具有挑战性，是因为样品和加热元件会发出大量的红外辐射。红外信号会充满电子探测器（例如固态的背散射探测器和前置背散射探测器）。对于常规EBSD荧光屏，红外信号将在花样中产生许多假象，使常规背底处理和后续标定非常困难。

动画显示了弯曲Al样品的KAM面分布图，保温295℃。深蓝色表示塑性变形的程度较低（即：再结晶晶粒)。

下图为使用（对红外敏感的）样品仓相机拍摄的图像，显示了高温EBSD实验中的红外辐射范围。EBSD花样显示了由荧光屏涂层中的缺陷引起的明亮区域：这些区域在实验期间是变动的，因此不可能使用一个静态背底校正来消除。

在现场背散射电子衍射实验中，由红外辐射引起的问题。

左：样品仓相机拍摄的图片显示了样品台附近的高红外辐射水平。右：高温下Si的EBSD花样，显示了与荧光屏缺陷相关的多个假象。

EBSD探测器可使用专用的高温荧光屏，来阻挡多余的红外辐射。传统上的高温屏是在常规荧光屏表面镀一层超厚的金属涂层（典型的如Al）。然而，这种方法对EBSD探测器的灵敏度有负面影响（在20keV时降低10-20%，在更低能量时降低更多），再加上对荧光粉层的损伤（如小划痕或针眼缺陷），将严重限制荧光屏的效率。

更高级的替代方法是使用光学干涉滤光片：可以有效地屏蔽红外信号，而不会对探测器的灵敏度造成太大影响，并且不受荧光屏缺陷的影响。使用这种荧光屏，可以在高达1000℃的温度下，高速采集高质量的EBSD花样。超过这个温度，则需要对每个具体的EBSD系统和SEM型号采取额外的保护，因为某些电子设备和探测器可能需要额外的屏蔽或冷却

右边的动画显示了，EBSD结合高温台的可能性。

 

Ti样品的高温EBSD实验，采集了一系列相分布图，展示了从α（蓝色）到β（红色）Ti的相变过程。请注意，所示温度为加热器温度：实际样品温度估计低约50℃。

这里商业纯Ti样品通过加热，实现α-β转变，并以超过每秒4000个花样的分析速度，采集了一系列高分辨率EBSD面分布图。相分布图序列展示了相变过程以及与α相中晶界的关系。

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