技术
从样品上采集衍射花样是EBSD工作流程中的一个关键步骤,但同样重要的是将花样转换为有用信息的过程——即确认相、晶格的3D取向或晶胞相对于参考标准微小的变化。EBSD标定过程是每个EBSD系统的核心。
然而,标定引擎提出的需求非常依赖于怎么应用。例如,对于高速面分布图采集,重点是在几百微秒时间内,对相对低分辨率(可能噪声更多)的EBSD花样标定。然而,为了测量弹性应变,可能需要将高质量的EBSD花样与未畸变的参考花样进行严格比较,而很少或根本不需要强调速度。
在本页中,我们重点介绍由EBSD花样确定相及取向的技术,并分为两大类——基于霍夫变换的技术和花样匹配技术,如以下标签页所示。
通常,所有EBSD自动标定方法都依赖于图像分析算法,在相对有噪声的图像中来探测线性特征(如EBSD花样中的衍射带)。自从Krieger Lassen的早期工作以来(如Krieger Lassen et al. (1992), “Image processing procedures for analysis of electron back scattering patterns”. Scanning Microsc. 6, 115-121),霍夫变换一直是受欢迎的方法,本网站的介绍部分对此进行了更详细的解释。
霍夫变换可以生成所探测衍射带位置的列表,从这点开始,有几种常用的方法来确定最匹配EBSD花样的解析。在所有情况下,都需要建立理论反射面及其预期强度的列表:这通常可使用运动学结构因子计算而实现。运动学方法可正确地再现EBSD花样的几何结构,但不能模拟出真实的花样。然而,对于基于常规霍夫变换的标定足够了,结构因子计算(在EBSD花样形成页面的“衍射带强度”部分中详细解释)仅用于根据预测强度对反射面进行排序。
根据反射面列表(一定强度以上),软件将创建一个反射面法线之间的角度查找表,然后将其与使用霍夫变换生成的衍射带的夹角进行对比。
一旦完成衍射花样探测并创建了反射面查找表,就有几种常用的方法来标定,如下所述。
这种方法将检查所有检测到的衍射带,并将所有衍射带的晶面夹角与反射面查找表进行比较。如果有两组关联的角度匹配(在预定误差范围内),则可以定义一个解析为反射面簇(即,每个探测的衍射带将指定为一个反射面簇,如{111}或{200})。软件将继续计算晶体相对于EBSD探测器的取向,并以相应格式(如取向矩阵或欧拉角)存储该取向。
一般来说,这种方法需要较少的衍射带,如5-8个便可获得良好的结果,因此,对于质量较差的花样,可以获得较好的标定结果。这种方法最大的缺点是当衍射带探测得不好,或当检测的EBSD花样实际上是由2个花样重叠,比如晶界和相界处常见的情况,效果不好。
以下展示了示例:在铁素体(体心立方–BCC–Fe)和奥氏体(面心立方–FCC–Fe)相界处采集了典型的高速EBSD花样。EBSD花样包含了相界两侧晶粒的衍射带,贡献大致相当。全套衍射带标定方法几乎总是从两种结构中同时探测衍射带,很可能导致没有匹配的解析。
两个取向/相贡献给一个EBSD花样的图示。上排展示与Fe-BCC晶粒相关的衍射带和解析,下排展示与Fe-FCC晶粒相关的衍射带和解析。
对来自2个取向或相的重叠花样的标定,通过迭代从计算中删除1条或2条检测到的衍射带,其算法稳健性可以提高。这也提高了解析的可能性,更容易在两个有贡献取向中,找到完全匹配的单一解析。但是,在两个取向对最终花样贡献相等的情况下,仍不太可能给出解析,如图所示。
出于这个原因,大多数商用EBSD系统将检测到的衍射带分解为3条或4条衍射带的子集,如下所述。
与将EBSD所有探测到的衍射带作为关联整体进行评价不同,另一种方法是将衍射带分成3条或4条一组(即“三条带”或“四条带”)。然后,每个衍射带组可以用来标定至反射面簇,并使用投票方法来确定最可能的最终解析。
与上述全衍射带标定方法相比,这种方法的优点很多:
在标定过程中,使用3条或4条带一组的主要区别在于对任何一个EBSD花样,可以用的衍射带组合的数量。这只是一个数学问题,下表显示,如果在EBSD花样中检测到8条或更多衍射带,那么四条带比三条带的组合更多,因此标定可能更稳健。当EBSD花样中可检测到的衍射带较少时,则三条带标定更有可能产生解析。关于牛津仪器AZtec软件中使用的四条带法(“分组标定”)更详细的说明,请参考Tru-I标定章节。
衍射带数目 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 |
四条带组合数目: | 5 | 15 | 35 | 70 | 126 | 210 | 330 | 495 |
三条带组合数目: | 10 | 20 | 35 | 56 | 84 | 120 | 165 | 220 |
从n条衍射带中提取三条带组合和四条带组合数目之间的对比。
近年来,一种不同的EBSD花样标定方法开发出来了。该方法不依赖于使用霍夫变换(或类似的图像处理技术)检测衍射带。这一新方法建立在EBSD花样模拟的重大发展基础上:如基于霍夫变换的标定技术一节所述,运动学模型擅长模拟衍射带的位置及其整体强度,但是,它们在预测花样内部强度分布方面非常差,因此,也无法生成逼真的模拟。
另一方面,动力学花样模拟成功地再现了EBSD花样内部的强度分布。这使得利用数学图像相关技术来确定一组模拟EBSD花样中哪一个与任何实验EBSD花样最匹配成为可能。
利用模拟EBSD花样进行标定,需要生成单个花样的模拟库或“字典”,每个模拟花样代表一个取向。通常最有效的方法是生成一个 “主”花样,如下图所示,该花样包含所有可能的晶体学取向,并投影到球面。
基于这个主花样,可导出单独的模拟EBSD花样,每个花样代表一个取向。这些EBSD花样构成了模拟花样库,每个实验采集的花样都与之做互相关。这个过程可能非常耗时:生成主花样可能需要几个小时,模拟花样库的体积可能非常大,并且取决于所需的角度精度。
例如,对立方相,要达到1°的取向精度(相比传统的基于霍夫变换的标定技术较差),库中需要近1000000个模拟花样。对于对称性较低的晶体,还需要更多的模拟花样。一旦花样库建立,还需要将每个实验花样与模拟花样进行比较:这通常是通过将每个花样(实验的和模拟的)转换为归一化的列向量,然后使用标准向量点积来确定匹配最佳的模拟花样(以及取向)。 下图示例展示了奥氏体钢样品的实验EBSD花样和匹配最佳的模拟花样。
奥氏体钢测量的伪彩色实验EBSD花样(上)和匹配最佳的模拟花样(中)。下方图像展示了2个图像之间的强度差异,归一化互相关值为0.8694。此处的模拟考虑了EBSD花样内的过强和过弱的假象。
奥氏体钢(FCC Fe)的动力学模拟EBSD主花样。这是在20kV下模拟的上半球的极射赤面投影,中心为[001]。感谢Aimo Winkelmann提供图片。
字典标定方法的最大缺点是速度,每个过程都很耗时:创建主花样;导出单个模拟EBSD花样;采集(并存储)实验花样;执行图像相关性的计算,以提供所需的取向和相信息。即使如此,取向精度也很可能远低于使用基于霍夫变换的标定结果。
然而,相比于传统标定,字典标定有一个显著的优势:如果EBSD花样质量很差,无法通过霍夫变换实现可靠的衍射带探测,字典标定在大多数情况下仍能提供稳健的结果。这使得该技术非常适合于那些用标准EBSD分析技术无法完成的材料研究,比如严重变形的或纳米晶材料。此外,利用实测花样和模拟花样匹配的技术具有更多的优势,可以用来提高花样标定的质量(例如,消除伪对称相关的误标或提供更高精度取向测量结果),或从EBSD花样中提取额外信息(如极性或手性)。这些优势在花样的初始标定时并不明显,更多体现在结果精修上,详细的信息参考 “高精度EBSD”页面。
球谐标定是对字典标定方法的精修,旨在提高分析速度,从而提高该方法的实用性。球谐标定的基本方法与字典标定相同:实验导出的EBSD花样与模拟衍射花样做互相关计算,以确定最匹配的取向和相。不同在于,球形主花样(如上面的字典标定部分所示)通过球谐变换,与背投影的实验花样相关联。这种方法因为不需要创建单个模拟花样的库(因此对于低对称性物相也不会花费更多时间),比标准字典标定要快得多。同样它在基于霍夫变换的标定失效的情况下,也能提供类似的数据质量。
关键在于,球谐标定可以提供与许多现代EBSD探测器的采集速度相似的标定速度。根据计算机硬件和球谐标定参数的设置,可以达到超过每秒1000个花样的分析速度,这使得使用这种方法进行实时标定成为可能。虽然这是一个相对较新的发展方向,但模拟和花样匹配技术的不断进步,很可能会使字典和球谐标定方法在未来的EBSD广泛应用中更加常见。