透射菊池衍射（TKD)

传统EBSD的空间分辨率本质上受到花样来源体积的限制，有效分辨率约为25-100 nm（有效分辨率考虑了标定方法对重叠EBSD花样的区分能力，而真实分辨率明显更差）。这不够准确测量真正的纳米材料（平均晶粒大小低于100 nm）。空间分辨率可以通过降低电压（进而减小花样来源体积）来提高，并使用合适灵敏度的探测器，因此可以对亚微米晶粒大小的材料进行表征。接下来的取向面分布图仅用5 keV电压从细晶粒Ni样品中采集得到。

低电压采集细晶粒Ni样品的EBSD取向面分布图

然而，降低电压会产生其他不利影响，包括更高的制样要求，并使基于霍夫变换的标定方法不那么有效（由于EBSD花样的衍射带展宽）。另一种方法是使用电子可穿透的薄样品配合相对较高的电压（如25-30 keV），并对离开样品下表面的衍射电子成像。相互作用体积相比在倾斜样品上使用传统EBSD要小得多，如下面的蒙特卡罗电子模拟所示。

用25 kV电子束能量模拟Ni样品中的电子—样品相互作用体积

常规EBSD分析倾斜至70°的块状样品。红色区域对应的电子能量超过入射电子束能量的93%。

电子束透明样品（50 nm厚度）。红色区域对应电子能量超过入射电子束能量93%的电子。两幅图像的比例尺相同。

这种基于SEM衍射最早称之为透射式EBSD（t-EBSD），现在一般称之为透射菊池衍射（TKD）。进行TKD分析的主要原因是其更高的空间分辨率，这就使得EBSD能够有效地表征纳米材料和大变形样品，因为其中高位错密度会使传统EBSD无法成功表征。许多研究都报告了利用TKD技术获得优于10 nm的分辨率，尽管样品原子序数、束流能量、样品厚度和倾角都会影响最终的空间分辨率。

TKD样品可采用透射电子显微镜（TEM）所用的标准方法制备。对于金属，电化学抛光直径为3 mm的TEM样品通常是最有效的，因为它可以产生较大的薄区。但对于非导电样品或需要指定取样位置的样品，使用聚焦离子束扫描电子显微镜（FIB-SEM）制备和提取样品更为有效。最佳厚度取决于材料，但对于大多数样品，50-100 nm的厚度是比较理想的。

关于TKD样品的最佳厚度，更多信息请参阅应用笔记。

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