EBSD几何设置 

工作距离是设置EBSD实验时，一项非常重要的要考虑的参数。主要是因为它会影响花样中心在EBSD荧光屏上的位置。

对大多数常规实验，在最佳的位置时，花样中心大约位于荧光屏上部¾位置。这也会受到电子束能量及要分析的材料原子序数的影响。

当选择最佳工作距离时，需要考虑以下因素的影响：

• SEM空间分辨率一般在低工作距离时更好，特别是对于低加速电压。
• EBSD探测器安装在特定的高度，对应最佳的工作距离。虽然允许偏离此位置一定距离，但工作距离最好保持在推荐位置5mm范围内。
• 如果EBSD探测器有升降控制（就像牛津仪器的Symmetry S2探测器），对任何工作距离，探测器都可以调整升降到最佳位置。
• EDS系统有特定的推荐分析工作距离，如果样品定位偏离该工作距离太远，那么同时采集EDS和EBSD时，EDS的计数将减少；计数率从分析区域的顶部到底部也会改变较大（特别是低倍观察时）。适当的退出EDS探测器可以减小这个问题。
• 如果工作距离太长，EBSD探测器有可能遮挡EDS探测器，导致没有任何信号。调整EBSD的升降或稍微退出一点可以解决这个问题。
• 样品大小将决定可以安全操作的最小工作距离。

下图展示了工作距离从14.9 mm增加至22.5 mm时，EBSD花样质量的改变。在工作距离较短时，花样下部噪声较大；而当工作距离较长时，花样上部噪声较大。在这几个位置，EBSD仍然都能正确标定，但是当工作距离偏离最佳位置更多时，信号损失将更大，有可能影响标定。

铁素体的EBSD花样，采集自不同的工作距离，左：14.9 mm；中：18.9 mm；右：22.5 mm。花样中心的位置在图中标记为绿色十字。

当EBSD探测器安装好后，一般工程师会根据主机SEM的样品仓，为EBSD探测器的插入设置一个推荐的安全物理极限。完全插入的位置通常使得荧光屏离样品足够近，以获得大的立体角（>90°）。有赖于荧光屏的大小，探测器距离通常在15至30 mm。

通常把探测器完全伸入，用最小的探测器距离采集数据并不是最好的。对特定的应用，以下因素会影响决定探测器的最佳距离：

• 大的探测器距离更安全：如果打算采集大面积拼接（包括自动样品台移动），这点需要考虑到，尤其是当样品非常大或形状不规则时。
• 探测器距离增大会显著降低信号。对于一个典型的设置，探测器退出3 mm将降低50%左右的信号，使得采集变慢。
• 随着探测器距离的增大，立体角降低，投射到荧光屏上的衍射带减少。这也不利于标定。
• 随着探测器距离的增大，衍射带将宽化。这可以帮助区分相（特别是使用衍射带宽度标定时），或用于更高角度精度的分析。下图的衍射花样采集自铁素体样品，探测器从完全插入退出了约40 mm。
• 增大探测器距离可以改善电子通道衬度像。EBSD下方的FSD探测器采集电子通道衬度像，样品表面的形貌信号会随着探测器距离增大而减少。如以下两张图所示，离子束抛光的双相钢表面。

用EBSD荧光屏下方的FSD探测器采集的双相不锈钢的通道衬度像。左：探测器完全插入，信号主要反映样品制备的表面形貌；右：探测器退出10 mm，更多晶体取向衬度。

要成功地采集TKD，需要优化电子束、样品和探测器的几何设置。不像传统的EBSD，TKD分析时，样品一般水平放置，或者稍微倾转远离EBSD探测器。

理想的几何设置展示在标注了样品仓的右图中：

对TKD分析必须考虑的几点：

• 由于TKD分析主要是为了追求最高空间的分辨率，样品放置于短的工作距离更有利（以改进SEM分辨率）。
• 样品水平放置时，空间分辨率最好，如图所示。如果必须要向后倾转，那么倾转角要尽量小（不高于20°）。

样品仓照片展示了理想的TKD分析几何设置

• 很多标准的TKD样品台预倾-20°（如图中），因此可以倾转电镜的样品台至20°，使样品呈水平状态。
• 在水平位置，花样中心通常会出离荧光屏上边缘，以减少阴影问题。即使这样，理想的花样中心也不宜离荧光屏上边缘太远，以减少花样畸变效应。这可以通过调整样品台高度或探测器升降来优化。