技术
设置EBSD系统来为特定的应用采集合适质量的衍射花样,是一项挑战。例如,什么时候需要全分辨率的花样呢?多帧合并需要设为几?花样需要人眼感觉高质量吗?需要用什么样的背底校正设置?
没有统一的答案能回答这些问题,你需要根据应用及需要的数据类型和质量,来选择合适的设置。
以下两个EBSD花样都采集自相同的裂纹双相钢样品:一个具有高分辨率和非常高的电子剂量;而另一个具有相对低的分辨率和很小的电子剂量。更适合采用哪个呢?
裂纹双相不锈钢样品中,奥氏体晶粒的EBSD花样。左:1344x1024全分辨率高电子剂量(约10000 nAms);右:158x128分辨率,低电子剂量(约3 nAms)。
两个花样适合不同的分析。高分辨率、高剂量的花样具有足够的花样分辨率和信噪比,合适高角度精度的分析,例如研究很小的晶格旋转和弹性应变测量。低分辨率、低剂量的花样适合快速相和取向面分布图采集,如果不强调数据的角度精度。以下两个面分布图就用的以上两种探测器设置,采集自裂纹钢铁样品。
在裂纹钢铁样品中,用不同的EBSD花样质量,采集的EBSD面分布图。左:高角度精度面分布图,展示了裂纹尖端的塑性应变分布(KAM 图),采集自高分辨率、高剂量的花样;右:高速采集(3355点/秒)的相分布面分布图,采集自低分辨率、低剂量花样。
关于选择最佳的EBSD花样的分辨率,电子剂量的重要性及使用何种背底校正设置,我们有以下几点建议:
大多数EBSD探测器都可以采集不同分辨率的花样。分辨率可以很低(比如高速CCD EBSD在高像素合并条件下可以达到40x30像素),也可以非常高(大于百万像素)。以下我们考虑采集高、低分辨率EBSD花样各自的优势。
最新基于CMOS技术的EBSD探测器,如牛津仪器的Symmetry S2探测器,可以在相对高速的条件下,采集高分辨率的花样。然而,出于许多原因,这种实验策略的选择不一定合理。高分辨花样的传输(从探测器到采集软件)和处理(背底校正和衍射带探测)需要花更长的时间,但是好处却不一定多,比如高分辨花样用低分辨率霍夫变换去探测衍射带位置。满足下列条件时,需要采集高分辨率EBSD花样:
ZrO2样品的高分辨EBSD花样(1344 x 1024像素)
通常采集低分辨EBSD花样是为了提高整个数据采集流程的速度。小的图片可以传输、保存、处理得更快,同时通常也包含了足够多的信息以实现可靠的标定。然而,低分辨的花样有可能会降低数据的角度精度,缺乏高级花样分析能获取的额外信息如弹性应变和晶胞参数等。
低分辨EBSD花样足够满足下列应用需求:
铁素体钢样品的低分辨EBSD花样(156x128像素)
很多情况下需要折中,中分辨率的EBSD花样(例如622x512像素)在角度精度和速度之间提供了最佳的平衡。更过关于设置EBSD分析的方法,可以从牛津仪器纳米分析博客中获取。
电子剂量这个参数比束流更重要,也可能比EBSD的花样分辨率更重要。基本上,当束流保持不变,增大每帧的曝光时间(应避免过曝)或增加合并的帧数,花样的电子剂量增加。
电子剂量可以定义为:
电子剂量=束流x曝光时间 (单位:nAms)
首先得知道,一些材料(比如很多低原子序数相,包括很多常见材料)衍射弱,需要相对高的剂量来产生可标定的花样。矿物如斜长石(CaAl2Si2O8)通常需要约40 nAms的剂量来产生可标定的花样,而Ni合金样品(一种衍射强烈的材料)可能只需要约2 nAms的剂量。
然而,如果考虑到材料的衍射行为,增加电子剂量还会增加信噪比,反而大大提高EBSD标定的精度。如接下来的钢样品中示例EBSD花样所展示的:第一个EBSD花样用中等剂量约40 nAms采集,花样的质量很高,细节足够高质量的标定。第二个EBSD花样用非常高的1000 nAms剂量采集,花样的质量特别高(远高于霍夫标定算法的需要),这个EBSD花样可以用于HR-EBSD技术来测量弹性应变,或者高级花样比对分析来确定晶胞的改变。
铁素体晶粒的EBSD花样。左:电子剂量约 40 nAms;右:电子剂量约1000 nAms
最后,在探测衍射带并标定EBSD花样时,即使信噪比很低(亦即噪声很大的花样),霍夫变换(常规标定)也是非常稳健的。除非需要更高精度或额外的信息,没有必要用高电子剂量采集高质量的花样。
更严格的考察电子剂量,请参考技术/光纤板和灵敏度页面。
EBSD检测的信号主要是背散射电子(BSE),大部分不包含衍射信息。其强度改变剧烈,从荧光屏中心附近最强到荧光屏边缘非常低。虽然下图展示的花样照片中衍射带肉眼可见,但是如果去掉不希望的背散射电子的信号,让强度分布更均匀(平场处理),那么对常规的基于霍夫变换的标定结果会更好。我们可以通过采集不包含衍射信号的背底图像,然后使用静态背底扣除,或者使用动态背底校正,来增强最终的EBSD花样。
EBSD花样的背底校正过程。左:原始EBSD花样;中:背底图片;右:背底校正后的EBSD花样
背底图片可以通过快速扫描多个取向的晶粒(例如:跨越很多不同的晶粒,通常在相对低的放大倍数),然后累积EBSD探测器的信号。静态背底的优势是背底信号同样也包含荧光屏的瑕疵(例如上图中花样上部中心的痕迹),这些在校正后的EBSD花样中也同样去除了。
然而,动态背底校正过程不需要预先采集的背底照片,它通过EBSD花样自己生成背底。虽然不能去除静态瑕疵,但是它能弥补分析相时,不同原子序数带来的强度改变。
总之,静态背底校正结合动态背底校正,对大多数材料都能给出很好的结果。