电子背散射衍射(EBSD)花样采集

设置EBSD系统来为特定的应用采集合适质量的衍射花样,是一项挑战。例如,什么时候需要全分辨率的花样呢?多帧合并需要设为几?花样需要人眼感觉高质量吗?需要用什么样的背底校正设置?

没有统一的答案能回答这些问题,你需要根据应用及需要的数据类型和质量,来选择合适的设置。

以下两个EBSD花样都采集自相同的裂纹双相钢样品:一个具有高分辨率和非常高的电子剂量;而另一个具有相对低的分辨率和很小的电子剂量。更适合采用哪个呢?

FCC Fe的高质量、高电子剂量和高分辨率EBSD花样。FCC Fe的低分辨率、高噪声和低电子剂量EBSD花样。
FCC Fe的高质量、高电子剂量和高分辨率EBSD花样。FCC Fe的低分辨率、高噪声和低电子剂量EBSD花样。

裂纹双相不锈钢样品中,奥氏体晶粒的EBSD花样。左:1344x1024全分辨率高电子剂量(约10000 nAms);右:158x128分辨率,低电子剂量(约3 nAms)。

两个花样适合不同的分析。高分辨率、高剂量的花样具有足够的花样分辨率和信噪比,合适高角度精度的分析,例如研究很小的晶格旋转和弹性应变测量。低分辨率、低剂量的花样适合快速相和取向面分布图采集,如果不强调数据的角度精度。以下两个面分布图就用的以上两种探测器设置,采集自裂纹钢铁样品。

EBSD面分布图显示双相钢样品裂纹尖端周围的塑性应变。EBSD面分布图显示断裂双相钢样品中相的分布
EBSD面分布图显示双相钢样品裂纹尖端周围的塑性应变。EBSD面分布图显示断裂双相钢样品中相的分布

在裂纹钢铁样品中,用不同的EBSD花样质量,采集的EBSD面分布图。左:高角度精度面分布图,展示了裂纹尖端的塑性应变分布(KAM 图),采集自高分辨率、高剂量的花样;右:高速采集(3355点/秒)的相分布面分布图,采集自低分辨率、低剂量花样。

关于选择最佳的EBSD花样的分辨率,电子剂量的重要性及使用何种背底校正设置,我们有以下几点建议:

高分辨率EBSD花样

大多数EBSD探测器都可以采集不同分辨率的花样。分辨率可以很低(比如高速CCD EBSD在高像素合并条件下可以达到40x30像素),也可以非常高(大于百万像素)。以下我们考虑采集高、低分辨率EBSD花样各自的优势。

最新基于CMOS技术的EBSD探测器,如牛津仪器的Symmetry S2探测器,可以在相对高速的条件下,采集高分辨率的花样。然而,出于许多原因,这种实验策略的选择不一定合理。高分辨花样的传输(从探测器到采集软件)和处理(背底校正和衍射带探测)需要花更长的时间,但是好处却不一定多,比如高分辨花样用低分辨率霍夫变换去探测衍射带位置。满足下列条件时,需要采集高分辨率EBSD花样:

ZrO2样品的高分辨EBSD花样

ZrO2样品的高分辨EBSD花样(1344 x 1024像素)

  • 为了高角度精度的测量(如:用牛津仪器的高精度衍射带探测模式)
  • 为了用图像互相关技术做HR-EBSD分析
  • 为了用衍射带宽度来改进相区分
  • 为了更准确的相鉴定
  • 为了做花样比对分析,解析微小的花样改变(例如:晶体极性测量)
  • 为了分析束流敏感样品(探测器灵敏度和动态范围通常在最高图像分辨率条件下更高)

低分辨率EBSD花样

通常采集低分辨EBSD花样是为了提高整个数据采集流程的速度。小的图片可以传输、保存、处理得更快,同时通常也包含了足够多的信息以实现可靠的标定。然而,低分辨的花样有可能会降低数据的角度精度,缺乏高级花样分析能获取的额外信息如弹性应变和晶胞参数等。

低分辨EBSD花样足够满足下列应用需求:

  • 常规高速材料表征
  • 织构测量
  • 晶粒大小测量
  • 相含量和相分布(相可以直接区分时)
  • 大角晶界和孪晶界分析
  • 标准的字典标定
铁素体钢样品中,典型的低分辨EBSD花样
铁素体钢样品的低分辨EBSD花样(156x128像素)

很多情况下需要折中,中分辨率的EBSD花样(例如622x512像素)在角度精度和速度之间提供了最佳的平衡。更过关于设置EBSD分析的方法,可以从牛津仪器纳米分析博客中获取。

电子剂量这个参数比束流更重要,也可能比EBSD的花样分辨率更重要。基本上,当束流保持不变,增大每帧的曝光时间(应避免过曝)或增加合并的帧数,花样的电子剂量增加。

电子剂量可以定义为:

电子剂量=束流x曝光时间 (单位:nAms)

 

首先得知道,一些材料(比如很多低原子序数相,包括很多常见材料)衍射弱,需要相对高的剂量来产生可标定的花样。矿物如斜长石(CaAl2Si2O8)通常需要约40 nAms的剂量来产生可标定的花样,而Ni合金样品(一种衍射强烈的材料)可能只需要约2 nAms的剂量。

然而,如果考虑到材料的衍射行为,增加电子剂量还会增加信噪比,反而大大提高EBSD标定的精度。如接下来的钢样品中示例EBSD花样所展示的:第一个EBSD花样用中等剂量约40 nAms采集,花样的质量很高,细节足够高质量的标定。第二个EBSD花样用非常高的1000 nAms剂量采集,花样的质量特别高(远高于霍夫标定算法的需要),这个EBSD花样可以用于HR-EBSD技术来测量弹性应变,或者高级花样比对分析来确定晶胞的改变。

钢样品的中等剂量EBSD花样,电子剂量为40 nAms。钢样品的高剂量EBSD花样,电子剂量为1000 nAms
High dose EBSP from a steel sample, with an electron dose of 1000 nAms
铁素体晶粒的EBSD花样。左:电子剂量约 40 nAms;右:电子剂量约1000 nAms

最后,在探测衍射带并标定EBSD花样时,即使信噪比很低(亦即噪声很大的花样),霍夫变换(常规标定)也是非常稳健的。除非需要更高精度或额外的信息,没有必要用高电子剂量采集高质量的花样。

更严格的考察电子剂量,请参考技术/光纤板和灵敏度页面。

 

EBSD检测的信号主要是背散射电子(BSE),大部分不包含衍射信息。其强度改变剧烈,从荧光屏中心附近最强到荧光屏边缘非常低。虽然下图展示的花样照片中衍射带肉眼可见,但是如果去掉不希望的背散射电子的信号,让强度分布更均匀(平场处理),那么对常规的基于霍夫变换的标定结果会更好。我们可以通过采集不包含衍射信号的背底图像,然后使用静态背底扣除,或者使用动态背底校正,来增强最终的EBSD花样。

Raw EBSD pattern without any background processing
Typical background signal on an EBSD detector, showing intensity variations and phosphor blemishes
Background corrected EBSP showing uniform intensity across the pattern and no phosphor blemishes
EBSD花样的背底校正过程。左:原始EBSD花样;中:背底图片;右:背底校正后的EBSD花样

背底图片可以通过快速扫描多个取向的晶粒(例如:跨越很多不同的晶粒,通常在相对低的放大倍数),然后累积EBSD探测器的信号。静态背底的优势是背底信号同样也包含荧光屏的瑕疵(例如上图中花样上部中心的痕迹),这些在校正后的EBSD花样中也同样去除了。

然而,动态背底校正过程不需要预先采集的背底照片,它通过EBSD花样自己生成背底。虽然不能去除静态瑕疵,但是它能弥补分析相时,不同原子序数带来的强度改变。

总之,静态背底校正结合动态背底校正,对大多数材料都能给出很好的结果。

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