电解抛光和腐蚀

EBSD样品可以采用直接机械抛光的方式，但如果样品是导电的，还可以通过电解抛光来提高花样质量。

电解抛光需要一个包含阴阳两极和电解质的电解池。被抛光/腐蚀的样品作为阳极，通电之后电流使阳极表面的金属材料电离溶解，游离到阴极表面沉积形成镀层。通过外部电源，在两个电极上施加电压，维持电解池内电解反应。

对于大多数EBSD分析的金属样品，仅仅电解抛光效果已经足够好了，电化学腐蚀不是必需的。

电解池的电压电流特征曲线。这条曲线依赖于所使用的电解质，并随不同的电解质而变化。调整阳极电压和电流强度，配合所需电解质，控制温度和均匀搅拌，都是影响获得理想的抛光/腐蚀效果的重要因素。充分优化控制这些因素可能是比较困难的，而且许多电解液是危险化学品，甚至容易爆炸。为防止爆炸，温度控制尤为重要。如果没有必要的经验和安全防护措施，不要尝试电解抛光或腐蚀。

电解抛光和腐蚀控制参数的影响因素：

• 电解液化学成分
• 电解液温度
• 电解液搅拌速率
• 要抛光和腐蚀的面积（电流密度）
• 工作电压

腐蚀

抛光的表面可以直接用于EBSD测试，但是很多时候腐蚀也可以改善衍射花样的质量。并且腐蚀对于凸显晶粒结构的作用是明显的。但是，腐蚀有可能会优先腐蚀第二相或者晶界过腐蚀，因此腐蚀试剂的选择需要谨慎。在腐蚀前后需要用光镜检查样品表面来评估效果。对于那些不易抛光的样品，可以采用重复抛光加腐蚀的方法，获得适合EBSD的分析表面。这种方法能更容易暴露适合EBSD的未损伤的表面，而常规的抛光和腐蚀不易达到足够深的表面。采用特殊耐酸、碱的抛光布，也可以在抛光的同时加入稀释的腐蚀试剂。但是这种方法虽然高效，但不易控制，需要一定的经验。

样品表面残留的化学试剂必须要中和处理，不要残留氧化层或化学反应层，因为这些表面层可能完全抑制衍射花样的产生。在常规金相制备中有很多常用腐蚀试剂，但是这种试剂是一种衬度对比腐蚀试剂，通过突显不同厚度的氧化层在光镜下实现可视化分析特征。所以通常它们并不适合制备EBSD样品。