技术
离子束抛光是通过高能离子束轰击指定区域，从而达到样品表面抛光的效果。这种方式可以有效去除表面材料，但是也会导致离子注入损伤，产生非晶层或引起晶体结构改变。离子束抛光可以分为常规的离子抛光和聚焦离子束抛光。
离子抛光是在真空条件下，利用高能离子束轰击样品表面指定区域，达到抛光的效果。离子轰击可以去除样品表面物质，但是也会由于离子注入而形成非晶层。因此，样品旋转，束流能量和轰击角度都非常重要。通常，采用样品旋转和减小离子束轰击角度，可以获得比较均匀刻蚀，并使样品损伤程度最小。但是对于某些特定取向的晶粒，晶界和物相有可能会产生不同的刻蚀速率。离子抛光技术可以获得相对较高效的刻蚀效率，也可以通过类似气态碘等反应气体来提高刻蚀效率。反应废气的排出需要妥善处理，以保证无害化，详情请参考设备供应商的操作手册。
离子抛光无需太多前处理，就能制备出适合EBSD分析的样品，特别是对于传统金相方法很难制备的样品，比如：锆及其合金材料。
钛合金的离子抛光效果： 左图为机械抛光，右图为离子抛光。
需要注意的是，离子抛光是一种比较剧烈的过程，可能会对样品表面造成损伤。样品倾斜和旋转可以尽可能减弱这种影响。在上述示例中，随着离子抛光过程的进行，已经出现了比较明显的刻蚀和表面浮凸。
镁合金的背散射电子图像、EBSD花样和IPF-Z取向面分布图
聚焦离子束是类似SEM的技术，它采用激发的离子束代替电子束成像。离子束可以气化样品表面材料，实现样品微加工，制备表面沟槽，去除镀层等操作，也可以剥离样品截面或感兴趣的表面，用来成像或EBSD分析。通常，聚焦离子束结合电子束组合成双束电镜或FIB-SEM，这样电子束和离子束可以聚焦在样品的同一区域，可以实现在高真空条件下，原位制备、观察样品。尤其是对于那些容易发生反应或氧化的特殊材料，常规的制备方法不再适用。FIB也可以制备那些对于常规制样方法来说太过柔软的材料。.
因为FIB制备的样品表面在微观尺度上直接适合EBSD分析，无需进一步的处理或调整，所以特别适合半导体行业的样品制备，这种小尺度的元器件对于传统常规制备方法的来说太困难。
在最近的十几年中，FIB-SEM技术得到了显著的发展，可以为不同的应用，提供不同的离子束。
最常见的离子源，是Ga（FIB）和Xe（Plasma FIB），当然还有其他不同的选择。
Xe离子束可以提供更快速的刻蚀速率，因此可以比Ga离子束制备更大的样品。最新进展还将聚焦离子束与飞秒激光（Laser FIB）结合，从而可以获得覆盖从mm到nm尺度的更大范围的材料加工解决方案。
FIB-SEM制备金线截面，花样衬度面分布图和IPF-Z取向面分布图。
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