预防荷电效应/导电镀膜

有多种方法可以减少甚至消除绝缘体的荷电效应：

• 确保无表面起伏
• 确保表面抛光良好
• 当样品倾斜到70度后再打开电子束
• 在最终抛光之前镀金，这样可以填充在裂缝和空隙中，以增加整体导电性
• 工作在低真空模式或可变气压模式下（如果电镜有该配置功能）：理想的气压范围在10-50Pa，随着气压增加，衍射信号会明显变弱
• 采用较快的采集速率，这样电子束不会在同一个位置停留过长的时间
• 采用较小的电子束流，或配合减小加速电压
• 使用导电胶带或导电浆为样品和样品台之间搭桥，建立导电通路

但是，有时候还是必须要给样品镀导电层……

为EBSD样品镀导电层的关键是需要镀层很薄，一般情况下在2-5nm范围内。如果镀层过厚，信噪比会明显下降，衍射花样质量也会变差。如果镀层过薄，则不能有效地消除荷电现象。理想的镀层材料应该蒸镀或溅射碳膜，但是也可以使用其他的镀层材料，比如金或钨。如果镀层略厚，可以通过增加加速电压来穿透镀层来改善EBSD花样质量。

样品存在荷电现象的典型特征：

• 通常情况下，SE图像信号强度会随时间发生变化，同样在EBSD采集数据中也可以看到类似的情况。
• 荷电现象可能会引起电子束偏转，出现样品漂移，进而会使最初电子图像和EBSD采集数据不匹配，包括晶粒形状和尺寸等。
• 荷电现象会导致EBSD分布图的不连续，这是由于电子束在大范围内偏转或采集区域附近累积的电荷突然变化造成的。

未镀膜的ZrO2：左边是SE图像，右边是FSD的取向衬度图像。SE图像的荷电现象很明显，FSD图像的则不明显。