优化SEM设置

束流是经常会被误解的参数。对大多数EBSD分析，束流并不是重要的参数：更重要的是电子剂量（即：束流x每点的曝光时间）。是电子剂量决定了EBSD花样具有足够高的信号来标定到需要的精度，而且在大多数情况下，电子剂量决定了样品受电子束辐照的损伤。

因此，束流（通常用nA单位）只是简单地决定了达到一定数据质量的数据采集能到多快。低束流（<1nA）需要更长的曝光时间，数据采集时间也更长。如下图展示的EBSD花样，从第一张花样到第二张花样束流降低，导致电子剂量相应降低，花样的信噪比同样降低。然而，如果曝光时间增大采集得到第三张花样，电子剂量和第一张花样相同，其信噪比也大致相同。

利用老式CCD EBSD探测器采集的不同束流条件和电子剂量的EBSD花样。左：束流2 nA，曝光时间36 ms（总剂量72 nAms）；中：束流200 pA，曝光时间36 ms（总剂量7.2 nAms）；右：束流200pA，曝光时间360 ms（总剂量72 nAms）。

以下情况下，束流很重要：

• 在非常高束流（依赖于SEM，典型值>20 nA）条件下，束斑大小将增大，以至于影响EBSD采集的分辨率
• 在极低束流（例如<50 pA）条件下，很难聚焦和消除像散，将影响EBSD结果。

作为一般的经验法则，尽量采用足够高的束流使EBSD探测器性能最大——对大多数系统和应用来讲，束流范围是1-30 nA，但还得始终考虑电子剂量。

作为一般的经验法则，尽量采用足够高的束流使EBSD探测器性能最大——对大多数系统和应用来讲，束流范围是1-30 nA，但还得始终考虑电子剂量。

• 应用倾斜校正
• 使用动态聚焦
• 可能的扫描畸变，特别是在低放大倍数时

在几乎所有情况下，都有必要应用倾斜校正，以使EBSD面分布图中形状和区域和没倾斜时平面成像的形状和区域一致。但是，如果在粗糙样品表面（如断裂面）或小杆、晶须或柱上进行EBSD分析，不进行倾斜校正更好。

同样的原则也适用于动态聚焦。在大多数情况下，需要动态聚焦使分析区域的顶部和底部处于清晰的聚焦（由此生成清晰的EBSD面分布图）；然而，如果SEM具有景深模式（具有平行电子束），则在较高放大倍数下，可以不设置动态聚焦。

倾斜的EBSD样品上采集的FSD图像。左：未倾斜校正、未动态聚焦；中：倾斜校正、未动态聚焦；右：倾斜校正并动态聚焦。

如果在很低的放大倍数下工作，则从分析区域顶部到底部的工作距离将发生显著变化，并且由于电子束扫描导致图像畸变增大。这会导致EBSD分析出现问题，外围区域无法良好地标定。如果将多个视场拼接在一起形成单个数据，则每个视场边缘可能出现无法对齐的问题。问题的严重程度因SEM而异，但在使用非常大的视场（如大于1 mm）时必须小心。

有些SEM能够将额外的气体（例如N2、空气或水蒸气）引入样品仓。这类仪器通常被称为可变气压（VP）或低真空（LV）SEM，因为气体可以驱散非导电材料表面的电荷积聚，因此非常有用。

对于非导电样品的EBSD分析，最常见的方法是在样品上镀一层薄导电层（通常为5-10 nm的碳膜）。然而，通过使用可变气压或低真空功能，可以轻松地对此类样品进行EBSD测试，而无需任何镀层。

最佳压力取决于几何设置（电子路径长度至关重要，因此需要考虑工作距离和探测器距离）、电子束能量和气体类型。在大多数情况下，10-30 Pa的气压足以消除荷电效应，同时保持良好的EBSD花样质量。下面的示例花样显示了花样质量如何随着样品仓气压的增加而显著降低。

SEM样品仓气压对Ni样品EBSD花样质量的影响。从左到右：高真空（0 Pa）；10 Pa（~0.05 Torr）；70 Pa（~0.5 Torr）；130 Pa（~1 Torr）。