技术
一般来讲，EBSD技术很善于区分不同的晶体结构。可以利用EBSD技术，在大多数常规应用中区分相结构，如：区分双相钢中的铁素体（BCC）与奥氏体（FCC），区分钛合金中的α-Ti（HCP）和β-Ti（BCC）等。然而，利用EBSD技术很难区分结构相似的相，因为基于常规霍夫变换的标定算法，利用衍射带（晶面）之间的夹角来标定，无法区分相同结构的多种相。因此，利用传统EBSD技术，在分析这些样品时，将会出现误标的现象：电子封装所用材料（通常包括多种FCC金属，如Cu、Ni、Ag等）、地质矿物（例如四方锆石和金红石相）以及马氏体/贝氏体钢（铁素体、马氏体和贝氏体均使用Fe-BCC结构进行标定）。
为了解决此类问题，业界不断推出了新的标定算法：如字典算法和球谐标定等，可以更有效应对此类问题，但需要耗费成倍的时间。甚至，采用AZtecHKL的高精度模式，也可以实现有效实时相区分。除此之外，还有一些更有效的方法，可以实现结构相似相之间的准确相区分，而不会降低太多采集速度。这些方法有：
以下标签页分别介绍了这三种方法的技术细节及相应的应用案例。
EBSD系统常与EDS系统集成一体，这样就可以通过一次扫描，同时采集样品的化学成分信息及晶体学信息（也方便区分结构相似但成分不同的相）。在这样的分析系统中，几何设置很重要，必须同时保证EDS能检测到样品上足够多的X射线计数，以及EBSD可以采集到高质量的衍射花样。下图展示了EDS和EBSD同时工作时，样品、电子束、EDS、EBSD的理想几何设置。EBSD荧光屏正对倾斜样品，EDS在EBSD上方，两个探测器都可以看见样品而无遮挡。
如果样品需要在较长的工作距离（WD）下进行分析，那么这可能会导致EDS被EBSD遮挡而探测不到足够的X射线信号。在这种情况下，下移EBSD探头（如Symmetry S2 EBSD探测器的高度可上下调节）即可解决EDS信号不足问题。此外，如果需要的工作距离非常大，样品位置比EDS分析的最佳位置低很多，则可能需要适当缩回EDS探测器以获得足够的X射线信号。
在EDS能采集到足够的X射线信号的条件下，就可以使用AZtec的TruPhase功能，利用EDS辅助准确区分结构相似相，其具体步骤如下：
集成EBSD和EDS分析的理想几何设置
这个分析过程中，使用的是谱图比对而非定量，因此对速度影响很小。算法很强健，即使实时谱图X射线计数很小（如X射线计数小于100），也可进行准确的相区分。
在接下来的EDS辅助标定应用案例中，利用TruPhase功能，有效地区分了镍基高温合金中的多个面心立方（FCC）相。镍基高温合金通常会有多种第二相/析出相，该案例样品中含有以下四种相，他们的相结构、空间群及晶格常数如表格所示：
相结构 |
空间群 |
晶格常数 |
Ni |
225（立方） |
a = 3.57Å |
Ni3Nb |
59（正交） |
a = 5.12Å, b = 4.26Å, c = 4.57Å |
Nb carbide |
225 (cubic) |
a = 4.46Å |
Ti nitride |
225（立方） |
a = 4.24Å |
虽然样品中3种FCC相的晶格常数差别也可以利用衍射带宽度，对非常高分辨识率的衍射花样进行识别（参考下个标签页——衍射带宽度辅助标定），但是化学成分的差别更明显。如EDS面分布图所展示，样品中的Ni、Ti和Nb元素分布如下。
EDS元素分布图显示富铌和富钛碳化物相的存在
如果使用标准的霍夫变换EBSD标定，而不采用化学成分数据，我们可以看到所有的立方相都可以标定成标准的Ni结构，只有正交的Ni3Nb相可以有效地区分开，如下图中左图所示：
Ni基高温合金面分布图，不采用化学成分数据，所有的立方相均被标定为FCC的Ni结构。
Ni基高温合金面分布图，使用TruPhase化学辅助标定，注意三种FCC相均被有效地区分开。
然而，如果采集每个相的参考谱图，在面分布扫描过程中使用TruPhase辅助，那么可以获得准确的相标定结果，如上图右图所示，Ni基体和三种析出相/第二相均明确区分开。
使用TruPhase时，需要注意EDS和EBSD信号来源的范围不同，多数样品在20kV下进行EBSD分析时，信号深度为亚微米尺度，而同时进行EDS分析的信号来源深度可达微米级。这对亚微米级别特征尺寸的相区分有一定误导性。降低加速电压，减小EDS信号来源深度，可以扩大TruPhase适用的样品范围。也可以采用合适的后处理，过滤数据。
具有相同晶体结构的相，生成的衍射花样中，晶带轴和衍射带的位置完全相同。然而，衍射带的宽度与对应晶面间距d成反比。因此，引入带宽参数，比普通霍夫变换的标定方法，能够更好地区分结构相同但晶格常数不同的物相。
带宽能否有效区分结构相似相，取决于衍射花样的分辨率。在高速采集时，EBSD花样像素较低，典型的衍射带宽度通常占5-10个像素。这意味着，晶面间距相差10%，所产生的衍射带差异将在1个像素以内。下列示例中，从奥氏体晶粒（FCC Fe）中采集的156x128像素分辨率的花样，可以同等标定为FCC-Fe和Al。两个空间群号均为225，晶格常数相差约10%。
FCC-Fe典型的高速低分辨率EBSD花样
可以标定成FCC-Fe的EBSD花样
相同的EBSD花样，也可以标定成Al
在以上这个例子中，带宽区分的效果并不好，因为花样分辨率较低，此时需要有显著的晶格常数差异（>30%），才能将两个结构相似相通过花样的带宽区分开来。如果增大花样分辨率，就可以将带宽区分应用到晶胞差异更小的样品中。以下Pt-Ni界面的样品中，Pt和Ni的晶格常数差异仅略大于10%（具体晶格常数见下表）。通过采集高分辨率的衍射花样，结合带宽可以有效地区分Pt和Ni。同样的区域使用传统的EBSD标定方法，将无法区分Pt和Ni而造成大量误标。相应的Pt和Ni元素面分布图，更加确定了结果。
Pt |
Ni |
cubic |
cubic |
fcc |
fcc |
3.92 |
3.52 |
225 |
225 |
Pt和Ni的晶格常数表格。Pt与Ni的晶格常数仅相差约10%。
Pt-Ni界面处相分布图，传统EBSD标定结果，Pt与Ni无法区分。
在AZtec中，利用带宽辅助标定，有效区分Pt和Ni。
Pt-Ni界面处的EDS面分布图
尽管上面这个案例中的Pt-Ni界面，还可以通过TruPhase来进行区分，但是在某些微观组织结构中，由于特征结构太小，而无法有效采集能谱信息。EBSD比EDS的空间分辨率高，在这类样品中，相比利用EDS提供的化学信息，利用带宽区分结构相似相会更有效。
在有些样品中， EBSD实时数据采集过程无法区分相，例如在钢铁材料中的马氏体、贝氏体和铁素体，在采集时都使用相同的相结构进行标定。虽然近来有研究表明，通过EBSD花样比对，可以区分马氏体晶胞细微的c/a变化（Winkelmann et al., Physical Review Materials 2, 123803 (2018)），但这种方法需要比对衍射花样细微差别，所以标定速率大打则扣，并不适用于日常样品检测。基于霍夫变换的EBSD标定方法也不可能区分细微的c/a变化。
另一方面，晶格尺度的结构改变（如C原子进入马氏体单胞中引起的晶格畸变）可能导致EBSD检测的其他信息产生显著差异，如：花样质量、晶粒尺寸和形状、以及局部应力分布等，进而可以利用这些信息，在数据后处理过程中实现重新分类相。
在AZtecHKL采集软件的数据分析界面，及后处理软件AZtecCrystal中，我们开发了基于机器学习的重新分类相工具。其原理很简单，操作步骤如下：
重新分类相的过程比较复杂：选择n个参数后，软件会构建一个n维的参数空间，每个单元格存储的是n个参数的唯一组合。在构建训练集时，所选区域的每一个像素都对应特定的相分类，相应的在参数空间里，其对应的单元格将对该相分类投一票。每个单元格可以对多个相分类投票，但得票最多的相分类才会赋值给该单元格。然后，软件用最近邻原则，填充参数空间中所有空的单元格，这样就生成了一个相分类的查找表（LUT）。然后，应用这个查找表，可以分类整个面分布图上所有像素。整个过程总结在下图中，示例利用2个参数区分3种相：
AZtecCrystal中相分类工具的机器学习过程示意图。
这种重新分类相的方法，对于区分多个不同微观组织非常有效，比传统靠阈值划分进行相区分的方法更加可靠。对于简单的数据，通常只需要最少的训练即可有效分类相；而对于一些更加复杂的数据，则需要适当增加训练集。最常见的应用是区分钢中的马氏体和铁素体；也可以区分变形/热处理材料中的变形、回复、再结晶晶粒。
铁素体-马氏体微观组织分类实例。左：衍射带斜率花样质量面分布图（BS图），马氏体的衍射带锐度差，分布在灰度值较低的区域；右：AZtecCrystal分类相的结果，使用花样质量、KAM参数进行训练重构相。蓝色为铁素体，红色为马氏体。
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