技术
许多晶体结构都有其自身的晶体学对称群,但是与更高对称性的空间群在很多特征上接近。例如,矿物石英相(SiO2)是三方结构但与六方结构非常接近。这就是伪对称性,在EBSD分析中它会引起错误的取向标定。仍以石英为例,下图为石英相典型的低分辨率EBSD花样,有两种可能的解析,这两个解析沿<0001>轴相对旋转了60°。
通常可以通过优化采集条件,避免伪对称性引起的错误标定,包括:
石英(SiO2)典型的低分辨率EBSD花样及正确(上)和错误(下)的解析。错误的解析相对正确的解析,沿<0001>轴旋转了60°(即<m>轴被错标成<a>轴)。注意某些衍射带(红箭头)的出现可以区分正确的解析和伪对称解析之间的差别。
岩石样品中钛铁矿的取向分布图。晶粒中棋盘格状的图像是由钛铁矿的伪对称性引起的:它属于低对称性的三方晶系(劳厄群-3),但是非常接近高对称性的三方晶系(-3m)
对于石英之类的材料,Tru-I标定算法可以成功标定材料的三方对称性,将系统误标最小化。然而,对于某些材料,即使优化采集参数,伪对称性引起的错误标定也难以避免。在取向分布图上误标表现为“棋盘格”图像,如下图所示。
一般解决伪对称性问题有两种方法(除非诉诸于耗时的花样匹配技术),在接下来的标签页中详述。
在采集软件AZtecHKL中,有个选配模块“伪对称性”。它利用预先设定可能的伪对称性问题,来保证准确的标定。这个工具最好配合较高质量的EBSD花样,其设置如下:
这种方法有局限:衍射花样的质量不能太差(需要解析出伪对称等效取向的区别);晶体结构差异要足够:至少要有1~2%的差异
这种方法的效果如下面的实例所示。γ-TiAl是四方相,但是c/a比值仅为1.018,非常接近立方结构。如果采用传统的标定模式,取向分布图(左)上有典型的棋盘格或者斑点状的分布,说明标定算法很难区分2个或者更多的解。如果在AZtec中使用去除伪对称性工具,同时使用高精度标定模式(使用3重对称关系,接近<111>轴),结果如右图所示,标定结果明显好得多,完全解析出了材料中的孪晶结构。
AZtec中使用不同方法得到的γ-TiAl相的取向分布图:(左)标准的标定方法;(右)高精度模式加去除伪对称工具
在很多情况下,伪对称性引起的误标相对较少,而且只能在数据采集完成后才容易发现。这种情况下,可以在数据分析处理过程中清除伪对称性引起的误标。
这一过程可以使用AZtecCrystal完成,具体步骤如下:
接下来的石英岩的数据处理展示该处理的效果,该结果中孤立的伪对称误标点被去除,同时保留了具有同一晶体学关系的孪晶界。
这些误标点以独立的像素点或者像素点群存在,与周边的区域取向差用红线(沿<0001>轴旋转60°)表示。然而,道芬孪晶(60°<0001>)也有相同的晶体学关系。
右图显示了清除伪对称性后的取向分布图,面积大于10个像素点的畴被认定为孪晶。这一处理可以更精确地分析石英的晶界密度和道芬孪晶的含量。