高精度标定模式

许多因素制约着常规EBSD分析的精度和准确度，包括样品制备、分析时的几何设置、EBSD花样质量以及衍射带探测和标定技术。EBSD技术的准确度（相对于样品宏观参考坐标系，如轧制方向，取向测量的准确性）相对比较低（大多数情况下大约为2°），原因在于不能准确地控制样品的切割、镶嵌和倾斜角度。但是，EBSD技术的角度精度（有时被称为角度分辨率）要高得多，一般可以控制在0.5~1°（如文献[1, 2]）。EBSD技术的基础是识别和定位衍射带，EBSD分析选择的衍射带标定方法是影响测量精度的主要因素之一，详细介绍请参考Tru-I标定的网页。

为了实现最高精度的取向差测定（如表征精细的亚结构，或者识别单个位错周围的应变），牛津仪器开发了一种精修衍射带的探测方法“高精度标定模式”[3,4]。传统基于霍夫变换的标定方法，假定衍射带是平直的；而“高精度标定模式”考虑到衍射带的带宽有差异，边缘呈双曲线形。高精度标定模式包括三个步骤：

• 初步的衍射带探测：这一步和Tru-I标定页面描述的基于霍夫变换的衍射带探测方法相同，先探测到一套衍射带及相应的(ρ, θ)值
• 标定：这一步骤和传统的方法相同，使用分组标定算法确定布拉格角。
• 二次衍射带精修：根据标定步骤确定的布拉格角，模拟每个衍射带的双曲线形状，对衍射带的位置(ρ, θ)进行快速优化。在高分辨率的EBSD花样空间中，使用模拟的衍射带去匹配真实的衍射带，从而拟合出准确的(ρ, θ)值。

最后一步的精修可以用右图解释：

在高分辨率衍射花样空间中，模拟的单个衍射带和实际测试的衍射带之间匹配进行拟合优化的示意图。拟合参数是(ρ, θ)。

高精度标定模式是AZtecHKL标配的衍射带探测方法之一。因为高精度标定模式会利用真实的衍射花样空间做最终精修，所以最好使用比一般常用于基于霍夫变换的标定，更高分辨率、更高质量的衍射花样。

典型的高精度标定结果

单晶硅的KAM直方图：蓝色为基于标准霍夫变换的衍射带探测方法，黄色为高精度标定模式。

在AZtecHKL中使用高精度模式标定的结果可以用直方图来展示。首先，分析单晶硅来表征取向精度，使用该样品可以避免样品带来的复杂性，简化不同衍射带探测分析和校准方法。在单晶硅中，单一视场内的取向恒定，所以像素点之间的取向差是由测量方法引起的。

在这里，利用传统的基于霍夫变换的标定模式（图中蓝色）和高精度标定模式（图中黄色），处理同一套EBSD花样。图中展示了两种标定方法得到的KAM的直方图。KAM计算了每个像素点与周围3x3像素格子中像素点之间的平均取向差。很显然，高精度标定模式的二次精修使得KAM值明显下降，说明角度精度得到提升明显。

高精度标定模式可以提高角度精度，使用EBSD技术可以表征位错胞结构引起微弱的取向变化。在下面的实例中，变形后热处理的Al-Mg合金中生成了很多位错胞，相邻位错胞的取向差远小于1°。两个KAM分布图用相同的颜色标尺展示了同一区域。尽管使用传统的基于霍夫变换衍射带探测，得到的KAM分布图中显示了位错胞结构，却因取向噪音丢失了显微组织的细节。相对而言，采用高精度标定模式得到的KAM分布图，不但清晰地显示了位错胞结构，而且也分辨出了位错墙不同层次的精细结构，尤其在晶界附近。借助于高精度的标定，用户可以更深入地研究材料主要的变形和回复机制。

变形后热处理的Al-Mg合金的KAM分布图，利用标准的基于霍夫变换的衍射带探测方法采集。

变形后热处理的Al-Mg合金的KAM面分布图，利用高精度标定模式的衍射带探测方法采集。注意该标定方法对位错胞结构的分辨能力明显提升。

参考文献

[1]   Humphreys F.J. (2001), Grain and subgrain characterisation by electron backscatter diffraction. Journal of Materials Science 36, 3833 – 3854

[2]   Zaefferer, S. (2011), A critical review of orientation microscopy in SEM and TEM. Cryst. Res. Technol. 46, 607 – 628

[3]   Thomsen, K. et al. (2013) Improving the Accuracy of Orientation Measurements using EBSD. Microscopy and Microanalysis, 19 S2, 724-725.

[4]      US Patent Application Number: US 2015/0369760 Al (2015)

Acknowledgement: The Al-Mg sample was supplied by Dr Ali Gholinia, University of Manchester, UK.

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