Tru-I 标定技术

衍射带探测是EBSD分析的重要基础，对数据质量至关重要。改进衍射带探测技术，可以增加正确标定的数量，同时也减少对后处理降噪的依赖，特别是对衍射花样弱、衍射带不清晰的材料。这有利于大变形材料、复杂相（如许多矿物）的表征，也有利于非常规的EBSD分析，如离轴透射菊池衍射（TKD）。

EBSD原理部分介绍了使用霍夫变换进行衍射带探测的标准过程。这一过程是AZtecHKL中衍射带探测的基础。AZtecHKL在此基础上还有两项改进，提高了衍射带标定的质量。即使很难的EBSD花样中，也能确保强大且可靠的标定。下文对这些改进逐一说明。

加权衍射带探测

在AZtecHKL中，系统将自动确定哪些被探测到的衍射带最适合用于花样标定。这一过程会应用基于衍射带平均强度及在“感兴趣区域”（用户定义的进行探测衍射带的区域）内的位置的加权函数。位于感兴趣区域中心或中心附近的衍射带会被赋予更高的权重，因为系统可以更准确地探测这些衍射带，因此，使得标定的质量也更高。下面的示例展示了加权衍射带探测的过程。

示例硅酸盐矿物的衍射花样

标准（不加权）衍射带

加权的衍射带探测。靠近衍射花样中心的衍射带会更可靠地探测到（蓝色标记）而更优先

优化衍射带探测

随着透射菊池衍射技术（TKD，2010-2012年间）的引入，离轴TKD测试所用到的非正常投影衍射花样，给标准的衍射带探测算法带来了很大麻烦。在TKD模式下，衍射花样是从对电子透明样品的下表面出射后投影到荧光屏上，衍射花样的中心（即荧光屏所在平面上，离电子束—样品相互作用点最近的点）通常位于荧光屏的上边缘之外。这会导致EBSD花样下部的衍射带显得异常的宽。在霍夫空间中，这些衍射带几乎无法被识别为单个的峰，传统的衍射带探测算法通常会错误地将增强线（衍射带的上部明亮边缘）识别为衍射带的中心。即使是最好的情况下，这也会给取向标定带来微小的取向偏差；在最坏的情况下，会导致取向标定完全错误甚至无法标定。变形铝合金的示例TKD花样以及标准衍射带探测方法标定的结果如下图所示。

Al合金样品的TKD示例花样及衍射带探测，使用传统的基于霍夫变换的衍射带探测算法进行标定

Al合金样品的TKD示例花样及衍射带探测，使用传统的基于霍夫变换的衍射带探测算法进行标定

中间的霍夫空间图像上标出了3个错误地识别为单个衍射带的“峰”

探测到的衍射带图片中，被探测到的3个峰值对应着展宽衍射带的明亮上边缘（用红色箭头标记的增强线）

尽管在几何设置不正常条件下采集的TKD花样，使用传统的衍射带探测算法会带来很多问题，但在常规的EBSD分析中也会出现这些问题。特别是，材料中相的衍射带特别宽，或者衍射花样中存在明显增强线和减弱线（如钻石）时，这种问题会变得很明显。

针对这个问题，牛津仪器新开发了一种优化的衍射带探测方法，它的算法大致步骤如下：

• 针对用于标定的相，软件会预估衍射花样中最宽和最窄的衍射带，同时考虑投影几何效果
• 在霍夫变换过程中进行初始寻峰后，软件会在局部增加霍夫的分辨率，进行二次寻峰。二次寻峰是不对称的，在霍夫空间中进一步往下找，因为在初始寻峰中，很可能被漏掉的是衍射带下部的减弱线
• 软件将寻找衬度变化的最大值（与衍射带边缘有关），并将两个边缘中间的位置定为衍射带中心

下面的示例展示了使用这种优化的衍射带探测方法之后，同样的TKD花样可以获得提供更可靠的标定结果。

使用优化衍射带探测方法探测Al合金TKD花样中的衍射带

纳米晶Al合金样品的TKD示例花样

霍夫空图像标出了使用标准衍射带探测方法识别出的3个错误的“峰”

使用优化衍射带探测方法探测到的衍射带，所有衍射带的位置都可靠地探测出来了，达到准确可靠的标定结果

优化衍射带探测方法可以扩展到所有类型的EBSD分析中。这种方法不仅提供了更可靠的标定，还因为在霍夫图像的局部进行高分辨率的寻峰，提高了标定的角度精度。下图以单晶硅KAM值测量为例，比较霍夫分辨率对传统的衍射带探测和优化衍射带探测结果的角度精度的影响。对于传统的衍射带探测方法（黑线），角度精度随着霍夫分辨率的增加而提高。然而，对于优化衍射带探测方法（彩色线），角度精度几乎不会受到霍夫分辨率的影响。并且在所有情况下，即使使用非常低的霍夫分辨率（如30或40），结果均优于传统的衍射带探测方法。这证明了优化衍射带探测方法非常强大——它不仅提供了更稳定的衍射带探测，标定质量更可靠，而且角度精度不受霍夫分辨率的影响，因此使用较低的霍夫分辨率的高速EBSD采集也可以获得非常高的角度精度。

分别使用标准（黑色曲线）和优化衍射带探测方法（彩色曲线）采集单晶Si的EBSD数据，比较不同霍夫分辨率下KAM分布的差异。图标表示了和AZtecHKL中定义相同的霍夫分辨率（注意：真实霍夫分辨率=2×（AZtecHKL中定义的霍夫分辨率）+1）